兽药残留是“兽药在动物源食品中的残留”的简称,根据定义,兽药残留是指动物产品的任何可食部分所含兽药的母体化合物及(或)其代谢物,以及与兽药有关的杂质。所以,兽药残留既包括原药,也包括药物在动物体内的代谢产物和兽药生产中所伴生的杂质。
一是确定动物种类:靶动物;
二是确定检测动物组织:靶组织、有*的组织、可食组织;
三是确定残留标志物:原型和/或代谢物;
四是确定检测方法:MRL高的可优先选择LC法,MRL低的一般选LC-MS/MS法;
五是建立仪器条件:色谱柱、流动相、检测波长或质谱条件;
六是确定前处理方法:提取、净化、浓缩三大步骤,有些药物需水解或衍生化处理。
七是进行方法学考察。
兽药残留快速检测仪检测方法标准的整体概况:
(1)检测原理
从检测方法原理上分,可分为三类:一是理化分析法。大多是仪器方法,主要有LC、GC、LC/MS/MS、GC/MS等。二是免疫分析法。以抗原抗体结合反应为基础的分析技术,主要包括ELISA法、荧光免疫测定法等。三是微生物法。根据抗微生物药物对特异微生物的抑制作用来定性或定量确定样品中抗微生物药物的残留,常用的有杯碟法、活体动物拭子试验法等。
(2)检测方法
从检测方法应用上分,可分为两类:一是快速筛选方法:具有快速、简便、成本较低、易操作、对环境要求不高等特点,多用于养殖企业、屠宰厂以及基层畜牧兽医卫生监督部门对大量动物性食品中兽药残留的快速检测。二是定量方法(含确证方法):具有灵敏度高、定量准确、便于进行多残留检测等特点,多用于各兽药残留检测机构进行定性定量分析。
(3)检测药物种类
从检测的药物种类多少,可分为两类:一是靶向分析方法:一般只检测一个或一种类的药物,包括常见的试剂盒筛选方法、定量方法和确证方法。二是非靶向分析方法:可以检测多个种类的药物,甚至包括十几大种类的上百种药物,主要是质谱筛查方法。
(4)快速检测方法
目前主要的快速检测产品:试剂盒、试纸条、生物传感器、免疫芯片、快速检测仪、检测箱以及液相色谱法(LC)、气相色谱法(GC)、液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)、气相色谱-质谱法(GC-MS)、液相色谱-飞行时间质谱(LC-TOF)等。
对于快速筛选方法,根据《关于加强兽药残留检测试剂(盒)管理的通知》(农办医[2005]3号文),对兽药残留检测试剂(盒)实行备案制。截止2014年我国颁布的定量方法国家和行业标准共432项:LC法173项(国家标准138项,行业标准35项)、GC法65项(国家标准18项,行业标准47项)、GC-MS法38项(国家标准32项,行业标准6项)LC-MS法3项(国家标准1项,行业标准2项)、LC-MS/MS法153项(国家标准)。